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全自(zì)動快速溶劑萃取儀如(rú)此詳細(xì)的使用方法,您可知曉 ?

更(gèng)新時(shí)間:2025-03-28點擊(jī)次數 :612
  全自(zì)動快速溶劑萃取儀是一種高效、自(zì)動化的樣(yàng)品前處理(lǐ)設備(bèi),其採用升溫高壓萃取技術 ,利用高溫(通常高於溶劑常壓沸點)和高壓(一般在10~20MPa範圍內)的條件 ,使溶劑保持(chí)液態並增強其對(duì)樣(yàng)品基質的滲透能(néng)力和對(duì)目標(biāo)化合物(wù)的溶解(jiě)能(néng)力。這種條件可以(yǐ)大幅縮(suō)短提取時(shí)間 ,同時(shí)提高提取效率 。具體過(guò)程包括快速循環和靜態提取兩個(gè)階段:在高壓下 ,溶劑被泵入裝有(yǒu)樣(yàng)品的萃取池中,並通過(guò)快速循環(多次通過(guò)樣(yàng)品)來增加(jiā)溶劑與樣(yàng)品的接(jiē)觸時(shí)間,確保更(gèng)徹d的提取;在某些(xiē)階段,溶劑可能(néng)停止(zhǐ)流(liú)動 ,允許溶劑在高壓和高溫下靜態浸泡樣(yàng)品,進(jìn)一步促進(jìn)目標(biāo)化合物(wù)的溶解(jiě) 。
  全自(zì)動快速溶劑萃取儀的詳細(xì)使用方法:
  一 、前期准(zhǔn)備(bèi)
  樣(yàng)品處理(lǐ)
  根據(fù)樣(yàng)品的類型和性質 ,進(jìn)行適當(dāng)的預(yù)處理(lǐ) 。例如(rú) ,對(duì)於固(gù)體樣(yàng)品 ,可能(néng)需要將其研磨成細(xì)粉,以(yǐ)增加(jiā)溶劑與樣(yàng)品的接(jiē)觸面積。對(duì)於土(tǔ)壤樣(yàng)品 ,要先去除其中的石塊 、雜草等雜質 ,然(rán)後過(guò)篩(如(rú)2-4mm篩) ,確保樣(yàng)品顆粒(lì)均勻 。液體樣(yàng)品則需過(guò)濾或離心去除其中的大顆粒(lì)雜質 ,防止(zhǐ)堵塞萃取池 。
  准(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的經過(guò)預(yù)處理(lǐ)的樣(yàng)品。樣(yàng)品量要根據(fù)萃取池的容(róng)量和分(fèn)析要求來確定 ,一般固(gù)體樣(yàng)品量可以(yǐ)在1-5g之(zhī)間,液體樣(yàng)品量則在幾毫升到幾十毫升不(bù)等。將稱(chēng)取好(hǎo)的樣(yàng)品放入萃取池中 ,並盡量保證樣(yàng)品分(fèn)布(bù)均勻 。
  溶劑選(xuǎn)擇與添加(jiā)
  依據(fù)待萃取的目標(biāo)分(fèn)析物(wù)的性質選(xuǎn)擇合適的溶劑。例如(rú),對(duì)於非極性化合物(wù),可選(xuǎn)擇正己烷、丙酮等非極性溶劑 ;對(duì)於極性化合物(wù),如(rú)酚類 、胺類等 ,可選(xuǎn)擇甲醇、二氯甲烷等極性溶劑或它們(men)的混合溶劑。同時(shí),要考慮溶劑的沸點 、粘度(dù)等物(wù)理(lǐ)性質 ,以(yǐ)確保萃取過(guò)程能(néng)夠順利進(jìn)行。
  打(dǎ)開溶劑儲存罐的閥門 ,通過(guò)溶劑輸送(sòng)系統將所選(xuǎn)溶劑輸送(sòng)到萃取池中 。注意要控制溶劑的添加(jiā)量,一般要完q浸沒樣(yàng)品且不(bù)超過(guò)萃取池的容(róng)量上限。通常可以(yǐ)使用儀器自(zì)帶(dài)的溶劑定量功(gōng)能(néng) ,或者手(shǒu)動計(jì)算所需溶劑的體積後添加(jiā) 。
  二、參數設置
  溫度(dù)設置
  根據(fù)樣(yàng)品和溶劑的特性來設定萃取溫度(dù) 。較高的溫度(dù)可以(yǐ)加(jiā)快分(fèn)子運(yùn)動速度(dù) ,提高萃取效率,但也要考慮溶劑的沸點和目標(biāo)分(fèn)析物(wù)的熱穩定性。例如(rú),對(duì)於一些(xiē)熱不(bù)穩定的有(yǒu)機化合物(wù) ,萃取溫度(dù)可能(néng)在30-50℃之(zhī)間;而對(duì)於耐高溫的化合物(wù)和高沸點溶劑 ,溫度(dù)可以(yǐ)設置在100-200℃ 。
  在儀器的操作界面上找到溫度(dù)設置選(xuǎn)項 ,輸入所需的溫度(dù)值。有(yǒu)些(xiē)儀器還允許設置溫度(dù)梯度(dù) ,即在萃取過(guò)程中逐漸升高或降低溫度(dù),以(yǐ)滿足更(gèng)復(fù)雜的萃取需求 。
  壓力設置
  施加(jiā)適當(dāng)的壓力有(yǒu)助(zhù)於溶劑更(gèng)好(hǎo)地滲透到樣(yàng)品內部 ,提高萃取效率。一般來說,壓力設置在數兆帕到十幾兆帕之(zhī)間。對(duì)於較鬆散(sàn)的樣(yàng)品 ,如(rú)土(tǔ)壤、沈積物(wù)等 ,較低的壓力(如(rú)3-5MPa)可能(néng)就足夠了(le);而對(duì)於較緊密的樣(yàng)品 ,如(rú)植物(wù)組織或某些(xiē)固(gù)體廢棄物(wù) ,可能(néng)需要更(gèng)高的壓力(可達(dá)10-15MPa)。
  在儀器上找到壓力設置區域,輸入相應的壓力數值 。部分(fèn)儀器還可以(yǐ)根據(fù)萃取時(shí)間自(zì)動調整壓力 ,以(yǐ)保證在整個(gè)萃取過(guò)程中都能(néng)達(dá)到最佳的萃取效果 。
  時(shí)間設置
  萃取時(shí)間取決於樣(yàng)品的復(fù)雜程度(dù)、溶劑的擴散(sàn)速度(dù)以(yǐ)及目標(biāo)分(fèn)析物(wù)與樣(yàng)品基質的結合強度(dù)等因素。通常情況下 ,萃取時(shí)間在幾分(fèn)鐘到幾十分(fèn)鐘不(bù)等 。簡單的樣(yàng)品可能(néng)只需要5-10分(fèn)鐘,而復(fù)雜的樣(yàng)品可能(néng)需要20-60分(fèn)鐘甚至更(gèng)長時(shí)間。
  在操作界面上設置好(hǎo)萃取的開始時(shí)間和結束時(shí)間,或者直(zhí)接(jiē)輸入萃取的總時(shí)長 。有(yǒu)些(xiē)儀器還可以(yǐ)設置多步萃取程序,每個(gè)步驟有(yǒu)不(bù)同的時(shí)間 、溫度(dù)和壓力參數,以(yǐ)實現更(gèng)精細(xì)的萃取。
  三、萃取過(guò)程啓動
  儀器檢(jiǎn)查與啓動
  在啓動萃取之(zhī)前,仔細(xì)檢(jiǎn)查儀器的各個(gè)部件是否正常連接(jiē) ,包括萃取池的密封情況 、溶劑輸送(sòng)管(guǎn)道是否暢通、加(jiā)熱和壓力系統是否正常工作等 。確保所有(yǒu)的安全裝置 ,如(rú)壓力釋放閥、過(guò)熱保護裝置等都處於正常工作狀態 。
  確認參數設置無誤後 ,按下儀器的啓動按鈕(niǔ),啓動全自(zì)動快速溶劑萃取儀。此時(shí),儀器將按照預(yù)設的程序開始加(jiā)熱 、加(jiā)壓並進(jìn)行萃取操作 。
  監控與調整
  在萃取過(guò)程中,密切(qiè)關(guān)注儀器的運(yùn)行狀態 。通過(guò)觀(guān)察儀器顯示的溫度(dù)、壓力和時(shí)間等參數 ,確保它們(men)在正常範圍內變化。如(rú)果發現參數偏離設定值 ,應及時(shí)查找原因並進(jìn)行調整 。例如(rú) ,如(rú)果溫度(dù)過(guò)高,可能(néng)是加(jiā)熱系統出(chū)現故障或者溶劑添加(jiā)量不(bù)足導致蒸發過(guò)快 ,此時(shí)應暫停萃取,檢(jiǎn)查加(jiā)熱系統並補充適量的溶劑後再繼續 。
  同時(shí) ,觀(guān)察萃取池內的情況 ,看是否有(yǒu)洩漏或者異常的泡沫產(chǎn)生等情況 。如(rú)果出(chū)現洩漏 ,應立即停止(zhǐ)儀器 ,關(guān)閉壓力源和加(jiā)熱系統 ,待儀器冷卻後檢(jiǎn)查萃取池的密封情況並重新裝配(pèi) ;如(rú)果產(chǎn)生過(guò)多泡沫,可能(néng)是樣(yàng)品中含有(yǒu)表面活性劑等物(wù)質 ,可以(yǐ)考慮降低萃取溫度(dù)或者加(jiā)入適量的消泡劑來消除泡沫 。
  四、收集(jí)與後處理(lǐ)
  收集(jí)萃取液
  當(dāng)萃取完成後,儀器會(huì)自(zì)動停止(zhǐ)運(yùn)行 。等待儀器冷卻到安全溫度(dù)後,取出(chū)收集(jí)容(róng)器 。收集(jí)容(róng)器內含有(yǒu)萃取後的溶劑和溶解(jiě)在其中的目標(biāo)分(fèn)析物(wù),這就是萃取液。
  對(duì)於一些(xiē)需要進(jìn)一步濃(nóng)縮(suō)的萃取液,可以(yǐ)採用旋轉蒸發、氮吹等方法去除部分(fèn)溶劑 ,以(yǐ)提高分(fèn)析物(wù)的濃(nóng)度(dù) 。例如(rú) ,在食品中農藥殘留檢(jiǎn)測時(shí),通過(guò)旋轉蒸發將萃取液濃(nóng)縮(suō)至較小的體積 ,便於後續的色譜分(fèn)析 。
  清(qīng)洗與維護
  每次使用完儀器後 ,要及時(shí)對(duì)萃取池、溶劑輸送(sòng)管(guǎn)道等部件進(jìn)行清(qīng)洗。先用適當(dāng)的溶劑沖洗萃取池,去除殘留的樣(yàng)品和溶劑 ,然(rán)後用去離子水沖洗乾淨,最後用乾淨的空氣或氮氣吹乾 。對(duì)於管(guǎn)道和閥門等部件,也要按照儀器的操作手(shǒu)冊(cè)進(jìn)行清(qīng)洗和維護,以(yǐ)防止(zhǐ)交叉污染和堵塞 。
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